1 前言

乙醇是實驗室和工業(yè)中最常用的有機溶劑之一，廣泛用于醫(yī)藥、消毒、日化、食品、能源（如 乙醇汽油）等領(lǐng)域。其水溶液（如醫(yī)用酒精、白酒基酒、消毒劑等）在日常生活中極為常見。閃 點作為表征可燃性液體火災(zāi)風(fēng)險的核心安全指標(biāo)，直接關(guān)系到其生產(chǎn)、儲存、運輸和使用過程中 的危險等級劃分與安全防護措施制定。

無水乙醇的閃點約為 13℃（閉口杯），屬于極易燃液體。然而，水的加入會顯著改變其揮 發(fā)性與可燃性。水分子會抑制乙醇揮發(fā)并稀釋可燃蒸氣，與水混合后，閃點會隨濃度變化而大幅 波動。因此，建立標(biāo)準(zhǔn)化測定方法，對保障生產(chǎn)和使用安全至關(guān)重要。

本方案基于閉口閃點測定儀，參照 GB/T 261-2021《閃點的測定 賓斯基-馬丁閉口杯法》，結(jié)合乙醇水溶液的特性（與水任意比例互溶、易揮發(fā)、閃點隨濃度升高非線性下降），制定了完 整的檢測流程。經(jīng)驗證，該方法重復(fù)性好（平行測定極差 ≤2℃），可有效區(qū)分不同濃度乙醇溶 液的閃點差異。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

閉口閃點測定儀；樣品杯；移液槍或移液管；250 mL 容量瓶。

圖 1：YP-BS2 閉口閃點測定儀外觀圖

2.2 樣品與試劑

無水乙醇（分析純）；三級水（符合 GB/T 6682）；閃點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

2.3 儀器校驗與準(zhǔn)備

日常校驗：儀器應(yīng)根據(jù) GB/T 261-2021 要求，使用工作參比樣品進行日常儀器校驗。年度校驗：每年使用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進行校驗，確保示值誤差滿足檢定規(guī)范中的計量特性要求。

點火絲檢查：確認(rèn)點火絲無損壞、無嚴(yán)重變形。

儀器自檢：開機后進入系統(tǒng)自檢頁面，確認(rèn)各項功能正常。

3 實驗方法

3.1 溶液規(guī)范配制

配制方法（以 5% 乙醇水溶液，配制 250 mL 為例）：

用移液槍準(zhǔn)確量取 12.5 mL 無水乙醇，轉(zhuǎn)移至 250 mL 容量瓶中。

加入三級水至接近刻度線，搖勻后定容至 250 mL。

蓋緊瓶塞，上下顛倒充分混勻。

貼標(biāo)簽，注明名稱、濃度、配制日期。

注意：配制好的溶液應(yīng)密封避光保存，現(xiàn)用現(xiàn)配，配制完成 2 h 內(nèi)檢測完畢，久置表層乙醇 揮發(fā)會抬高閃點。

3.2 樣品狀態(tài)確認(rèn)

確認(rèn)配制好的溶液為均一、透明、無懸浮物的液體。

樣品應(yīng)在室溫條件下避光存放，避免溫度劇烈變化影響初始溫度。

3.3 測試步驟

3.3.1 準(zhǔn)備階段

儀器檢查：測試閃點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，確認(rèn)儀器溫度傳感器、點火系統(tǒng)、攪拌系統(tǒng)工作正常。

裝樣：將待測樣品倒入樣品杯中至刻度線（約 75 mL），確保樣品杯外壁無沾污。安裝樣品杯：將樣品杯放入儀器加熱槽內(nèi)。注意：樣品杯手柄應(yīng)避開杯蓋點火結(jié)構(gòu)的方向，以免檢測臂下降時與樣品杯手柄干涉造成儀器損壞。

參數(shù)設(shè)置：在儀器測定界面，填寫樣品名稱，設(shè)置預(yù)期閃點值，選擇檢測步驟。

圖 2：溶液配制及測試

3.3.2 檢測步驟選擇

根據(jù) GB/T 261-2021 規(guī)定：

本方案中乙醇水溶液為均質(zhì)液體，無懸浮顆粒，不屬于高粘度或表面成膜液體，因此選擇步 驟 A。

步驟 A 適用于餾分燃料、未使用潤滑油、油漆和清漆及其他不包含在步驟 B 和步驟 C 范圍 內(nèi)的均質(zhì)液體。

表 1 各步驟適用場景

注：該儀器不適用于水性油漆和水性清漆，以及含高揮發(fā)性組分的液體。

3.3.3 預(yù)期閃點設(shè)置

對于閃點值未知的醇混合水溶液，預(yù)測閃點值設(shè)置為 80℃，根據(jù)表 2 預(yù)篩結(jié)果進行后續(xù)調(diào)整。

表 2 預(yù)篩結(jié)果

3.3.4 樣品測試

啟動測定：點擊開始測定按鈕，檢測臂會自動降落，儀器開始測試。當(dāng)測試到閃點值時，儀 器會自動鎖定閃點值，并自動將檢測臂升起。若設(shè)置了自動打印，同時會打印檢測結(jié)果。平行測試：每個樣品進行 3 次平行測定，取平均值作為最終結(jié)果。

測試后處理：測試完畢，待儀器降溫后再清理杯體，烘干以備下次使用。

圖 3：樣品測試詳細(xì)頁面

4 結(jié)果與討論

4.1 計算公式

本方案中閃點值由儀器自動讀取并顯示，無需人工計算。儀器根據(jù)內(nèi)置氣壓計自動進行大氣 壓修正，顯示結(jié)果為修正后的閉口閃點值（℃）。

4.2 測試結(jié)果

表 3 不同濃度乙醇水溶液閃點測試結(jié)果

4.3 精密度

同一實驗室、同一操作人員、相同條件下，兩次平行測定結(jié)果之差不應(yīng)超過 2℃。本方案中三次平行測定極差均≤ 2.0℃，滿足精密度要求。

5 方案特點與優(yōu)勢

5.1 閉口閃點測定儀優(yōu)勢

標(biāo)準(zhǔn)兼容：嚴(yán)格遵循 GB/T 261-2021 和 ISO 2719-2016 標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)果具有可比性和溯源性 自動化操作：自動化升溫、攪拌、點火，減少人為誤差

精準(zhǔn)可靠：溫度檢測精度 0.1°C，準(zhǔn)確度 ±0.5°C，重復(fù)性 ≤3.0°C

安全性高：閉口杯隔絕外界空氣，避免蒸汽擴散，適合甲醇等易燃有毒液體

智能判定：儀器自動判定測定結(jié)果是否成功

5.2 方案適用性

樣品類型：乙醇水溶液及其他醇類水溶液（如甲醇、異丙醇等）

閃點范圍：40 ~ 400℃

測試時效：單樣品測試時間約 15 ~ 30 分鐘

5.3 質(zhì)量控制要點

環(huán)境要求：實驗室溫度 20 ~ 25℃，濕度 ≤70%，通風(fēng)良好，測定過程不開風(fēng)機 儀器維護：定期清潔杯體和點火絲，每年使用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)

樣品管理：配制后盡快測試，密封保存，防止揮發(fā)

安全底線：儀器運行過程中出現(xiàn)任何異常，務(wù)必及時關(guān)閉儀器電源開關(guān)

6 結(jié)論

采用閉口閃點測定儀，依據(jù) GB/T 261-2021 標(biāo)準(zhǔn)，建立了乙醇水溶液閉口閃點的標(biāo)準(zhǔn)化測定 方法。本方案通過規(guī)范樣品配制、儀器校準(zhǔn)、參數(shù)設(shè)置及數(shù)據(jù)處理，可實現(xiàn)對不同濃度乙醇水溶 液的閃點精準(zhǔn)測定。測試結(jié)果重復(fù)性好（極差 ≤ 2℃），能夠清晰區(qū)分不同濃度下的閃點差異，為消毒劑生產(chǎn)、化工安全評估及配方優(yōu)化提供可靠數(shù)據(jù)支撐。

7 參考文獻

[1] GB/T 261-2021 閃點的測定 賓斯基-馬丁閉口杯法[S].

[2] ISO 2719-2016 Determination of flash point — Pensky-Martens closed cup method[S]. 

[3] JJF 1384-2012 開口/閉口閃點測定儀校準(zhǔn)規(guī)范[S].

本文檔為通用技術(shù)方案，具體儀器操作請參考對應(yīng)儀器說明書。